核磁共振(NMR)结构确认

参考周期：常规试验7-15工作日，加急试验5个工作日。

注意：因业务调整,暂不接受个人委托测试,望谅解(高校、研究所等性质的个人除外)。

检测项目

化学位移分析：

• 一级氢原子化学位移：δ0.5-5.0ppm（参照IUPAC标准）
• 芳香质子化学位移：δ6.0-9.0ppm（误差±0.05ppm）
• 杂原子化学位移：如13Cδ0-200ppm（精度±0.1ppm）

• J耦合常数：范围>5Hz为强耦合（精度±0.5Hz）
• 长程耦合常数：3JHH值>0.1Hz（参照ASTME386）
• 异核耦合常数：如1JCH值100-200Hz

• 峰面积积分：相对强度误差<±2%（积分精度>99%）
• 峰高分析：信噪比≥100:1（误差±1%）
• 基线校正：基线平整度RMS<0.05%

• T1弛豫时间：范围1ms-10s（精度±5%）
• T2弛豫时间：范围0.1ms-1s（参照ASTME386）
• 弛豫速率常数：R1值计算（误差±0.1s⁻¹）

• COSY谱图分析：交叉峰强度>基线3倍
• NOESY谱图分析：NOE交叉峰距离<5Å
• HSQC谱图分析：1H-13C相关峰分辨率<0.01ppm

• 纯度测定：杂质含量<0.5%（相对积分误差±0.1%）
• 含量测定：浓度范围0.01-100mM（精度±0.05mM）
• 异构体比例：误差<±0.5%（同位素校正）

• 交换速率常数：k_ex值范围10⁻³-10³s⁻¹（温度依赖性）
• 化学交换温度依赖性：活化能Ea计算（误差±1kJ/mol）
• 动力学同位素效应：ΔδH/D位移值±0.1ppm

• 溶剂位移值：Δδ位移范围±0.5ppm（参照IUPAC）
• 溶剂峰干扰评估：溶剂残留<0.1%（峰抑制比>20dB）
• 溶剂粘度影响：弛豫变化率<±10%

• NOE增强因子：范围1.0-2.0（>1.5表示接近）
• NOE距离约束：误差<±0.5Å（多维NOESY）
• 稳态NOE测量：饱和时间优化±10%

• 线形拟合精度：R²值>0.98（洛伦兹线形）
• 峰位置误差：±0.01ppm（高斯拟合）
• 峰宽分析：半峰高宽度<0.5Hz（拟合残差<0.1%）

检测范围

1.有机小分子化合物：涵盖药物分子及合成中间体，重点检测官能团确认、杂质定量及异构体区分。

2.生物大分子：如蛋白质及核酸，侧重二级结构（α-helix/β-sheet比例）、三级构象及动力学行为分析。

3.聚合物材料：包括高分子及共聚物，重点检测分子量分布、端基分析及链段柔性表征。

4.天然产物提取物：如植物活性成分，强调成分鉴定、异构体分辨及代谢物结构确认。

5.药物制剂：如口服片剂及注射液，聚焦活性成分结构、降解产物及赋形剂相互作用。

6.催化剂材料：如金属配合物，重点检测配体环境、几何构型及活性位点分析。

7.表面活性剂：涵盖离子型及非离子型，侧重亲水亲油平衡、聚集行为及胶束动力学。

8.纳米材料：如纳米粒子涂层，强调表面化学、配体覆盖率及尺寸效应表征。

9.食品添加剂：如防腐剂及色素，重点检测成分纯度、合成杂质及稳定性评估。

10.环境污染物：如有机污染物及代谢物，聚焦结构确认、降解路径及生物累积分析。

检测方法

国际标准：

• ASTME386-19JianCeTerminologyforNuclearMagneticResonanceSpectroscopy（定义基础术语和参数）
• ISO17025GeneralRequirementsforTestingCompetence（涵盖NMR实验室质量控制）
• IUPACRecommendationsforNMRSpectroscopy（规范化学位移标度和数据处理）

• GB/T223.88-2000NuclearMagneticResonanceSpectroscopyforChemicalAnalysis（侧重定量方法和样品制备）
• GB/T6041-2020GeneralRulesforMolecularSpectroscopyAnalysis（包括NMR参数测量精度）
• GB/T16631-2008MethodsforPolymerMolecularWeightDetermination（应用NMR进行聚合度分析）

检测设备

1.液体核磁共振光谱仪：BrukerAVANCENEO600MHz（磁场强度14.1T，分辨率<0.5Hz）

2.固态核磁共振光谱仪：AgilentDD2400MHz（魔角旋转速率50kHz，变温范围-150°C至+150°C）

3.高分辨率NMR系统：JEOLJNM-ECZ800R（频率800MHz，探头灵敏度>1200:1）

4.低温探头核磁共振仪：BrukerCryoProbeProdigy（温度控制精度±0.1°C，样品量10μL）

5.台式核磁共振光谱仪：ThermoScientificpicoSpin45（频率45MHz，便携式设计）

6.多维NMR分析系统：VarianINOVA600MHz（梯度场强度50G/cm，多维实验支持）

7.弛豫时间测量设备：专用T1/T2探头（时间分辨率±5%，频率范围10-100MHz）

8.流动NMR监测系统：在线流动探头（流速范围0.1-10mL/min，实时采样）

9.微量样品NMR探头：微量线圈探头（样品体积1μL，检测限0.1μg）

10.宽谱多核NMR光谱仪：支持1H/13C/15N等多核（频率覆盖50-1000MHz）

11.成像核磁共振设备：MRI扫描仪（空间分辨率100μm，用于材料内部结构）

12.自动样品更换器：高通量自动进样器（样品容量96孔，切换时间<10秒）

13.动态核极化系统：DNP增强NMR（信号增强因子>100，低温操作）

14.原位反应监测探头：反应池探头（温度范围-50°C至+250°C，压力耐受10bar）

15.快速场循环弛豫仪：场切换速度>10T/s（弛豫测量精度±2%）

北京中科光析科学技术研究所【简称：中析研究所】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

中析仪器 资质